氣相色譜儀在使用過程中可能會(huì)出現(xiàn)各種故障,以下是常見故障、排查方法與修復(fù)措施:
基線問題
基線漂移
- 排查方法
- 檢查柱溫箱溫度是否穩(wěn)定,可查看溫度設(shè)定值與實(shí)際值的差異。
- 檢查載氣流量是否恒定,觀察流量計(jì)讀數(shù)有無波動(dòng)。
- 查看進(jìn)樣口和檢測(cè)器的溫度是否穩(wěn)定。
- 考慮色譜柱是否老化或被污染,可查看使用時(shí)間和分析樣品的情況。
- 修復(fù)措施
- 若柱溫不穩(wěn)定,檢查溫控系統(tǒng),可能需要聯(lián)系廠家維修溫控模塊。
- 若載氣流量不穩(wěn)定,檢查氣體管路是否有泄漏,若有則修復(fù)或更換管路;也可能是氣體減壓閥故障,需更換減壓閥。
- 穩(wěn)定進(jìn)樣口和檢測(cè)器的溫度,可重新設(shè)置溫度并等待其穩(wěn)定。
- 若色譜柱老化或污染,可對(duì)色譜柱進(jìn)行老化處理,若老化后仍無改善,則需更換色譜柱。
基線噪聲大
- 排查方法
- 檢查檢測(cè)器是否被污染,查看檢測(cè)器的使用時(shí)間和分析樣品的性質(zhì)。
- 查看氣體純度是否符合要求,可更換氣體鋼瓶進(jìn)行測(cè)試。
- 檢查電路系統(tǒng)是否有干擾,觀察周圍是否有大功率電器設(shè)備運(yùn)行。
- 檢查進(jìn)樣口是否有雜質(zhì)殘留,查看進(jìn)樣墊和襯管的情況。
- 修復(fù)措施
- 若檢測(cè)器被污染,根據(jù)檢測(cè)器類型進(jìn)行清洗,如FID可清洗收集極和噴嘴;ECD需專業(yè)人員處理。
- 若氣體純度不夠,更換高純度的氣體鋼瓶,并檢查氣體凈化器是否需要更換吸附劑。
- 若存在電路干擾,將氣相色譜儀遠(yuǎn)離大功率電器設(shè)備,或使用穩(wěn)壓電源。
- 若進(jìn)樣口有雜質(zhì)殘留,更換進(jìn)樣墊和襯管,并清洗進(jìn)樣口。
峰形問題
峰拖尾
- 排查方法
- 檢查色譜柱是否安裝正確,查看色譜柱與進(jìn)樣口和檢測(cè)器的連接是否緊密。
- 考慮樣品是否過載,查看進(jìn)樣量是否超過色譜柱的承載能力。
- 檢查進(jìn)樣口溫度是否合適,溫度過低可能導(dǎo)致樣品氣化不完全。
- 查看色譜柱是否被污染或老化。
- 修復(fù)措施
- 若色譜柱安裝不正確,重新安裝色譜柱,確保連接緊密且長(zhǎng)度合適。
- 若樣品過載,減少進(jìn)樣量或稀釋樣品。
- 若進(jìn)樣口溫度不合適,調(diào)整進(jìn)樣口溫度至合適范圍。
- 若色譜柱被污染或老化,進(jìn)行老化處理或更換色譜柱。
峰分叉
- 排查方法
- 檢查進(jìn)樣技術(shù)是否正確,查看進(jìn)樣速度和進(jìn)樣量是否穩(wěn)定。
- 考慮色譜柱是否有損壞,查看色譜柱外觀是否有破損或變形。
- 檢查進(jìn)樣口襯管是否破碎或有雜質(zhì)。
- 查看載氣流量是否不穩(wěn)定。
- 修復(fù)措施
- 若進(jìn)樣技術(shù)不正確,改進(jìn)進(jìn)樣方法,確保進(jìn)樣速度和進(jìn)樣量穩(wěn)定。
- 若色譜柱有損壞,更換色譜柱。
- 若進(jìn)樣口襯管破碎或有雜質(zhì),更換襯管。
- 若載氣流量不穩(wěn)定,檢查氣體管路和減壓閥,確保載氣流量恒定。
不出峰問題
- 排查方法
- 檢查進(jìn)樣系統(tǒng)是否正常工作,查看注s器是否堵塞或損壞,進(jìn)樣口是否漏氣。
- 考慮檢測(cè)器是否正常工作,查看檢測(cè)器的信號(hào)輸出是否正常,檢查檢測(cè)器的溫度、氣體流量等參數(shù)是否符合要求。
- 檢查色譜柱是否堵塞,可通過觀察載氣流量和柱壓的變化來判斷。
- 查看樣品是否正確注入,確認(rèn)樣品的濃度和性質(zhì)是否適合分析。
- 修復(fù)措施
- 若進(jìn)樣系統(tǒng)故障,清洗或更換注s器,檢查進(jìn)樣口密封墊,確保進(jìn)樣口不漏氣。
- 若檢測(cè)器故障,根據(jù)檢測(cè)器類型進(jìn)行排查和修復(fù),如FID可檢查點(diǎn)火絲是否正常點(diǎn)火;TCD可檢查熱絲是否損壞。
- 若色譜柱堵塞,可嘗試反沖色譜柱,若無法解決則更換色譜柱。
- 若樣品問題,重新準(zhǔn)備樣品,確保樣品濃度和性質(zhì)適合分析。
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